DSD酸酰胺類熒光增白劑的合成

DSD酸酰胺類熒光增白劑是由DSD酸兩側(cè)或單側(cè)與酰胺基團(tuán)(←NHCO- )連接,構(gòu)成結(jié)構(gòu)對(duì)稱或不對(duì)稱的一類熒光增白劑。該類熒光增白劑的合成不太復(fù)雜,主要是由DSD酸與一種或多種中間體通過(guò)縮合、水解、烷基化等反應(yīng)制得。

合成實(shí)例1:C. I.熒光增白劑30( Blankophor R)的合成。

(3)操作:將450kgDSD酸加人反應(yīng)釜中,加水?dāng)嚢?再加30%的氫氧化鈉水溶液攪拌溶解。然后在攪拌下分批加入370kg異氰酸苯酯進(jìn)行縮合反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后加人3kg純堿調(diào)節(jié)pH值。再加530kg 精鹽鹽析,冷卻,結(jié)晶,過(guò)濾,真空干燥。拼混一定數(shù)量的元明粉，研磨得產(chǎn)品。

合成該產(chǎn)品的中間體異氰酸苯酯毒性大,對(duì)皮膚有強(qiáng)烈的刺激性,所以工業(yè)生產(chǎn)比較困難,操作時(shí)應(yīng)小心，反應(yīng)可在二甲苯中進(jìn)行。

合成實(shí)例2:熒光增白劑BR(熒光增白劑PBL)的合成。

(1)工藝流程:

(3)操作:將150kgDSD酸加人反應(yīng)釜中,加堿液,攪拌使其溶解，再加人丙酮，接著加人48. 5kg異氰酸苯酯進(jìn)行縮合反應(yīng),反應(yīng)完全后,靜置、離心過(guò)濾得( I )。

將產(chǎn)物( I )加到用冰冷至0"C的81kg三聚氯氰中進(jìn)行第二次縮合,并用10%的純堿溶液調(diào)節(jié)pH=4~4. 5,反應(yīng)1h,得到產(chǎn)物( I)。

將產(chǎn)物( I )用堿調(diào)節(jié)pH=8.5~9,加人40. 6kg苯胺進(jìn)行第三次縮合,待苯胺反應(yīng)完全后，得產(chǎn)物( II)。較后加人97. 5kg乙醇胺,在100~110C進(jìn)行第四飲縮合,反應(yīng)完畢后，趁熱過(guò)濾。濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH=2~2.5,冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，濾餅與純堿捏合,烘千,粉碎,與元明粉拼混得產(chǎn)品。

這類結(jié)構(gòu)的熒光增白劑由于應(yīng)用性能一般,所以各國(guó)對(duì)此研究的不太多，專利發(fā)表也比較少,目前國(guó)內(nèi)也只生產(chǎn)C.I.熒光增白劑30(熒光增白劑R)和熒光增白劑BR兩個(gè)產(chǎn)品。