1、OB熒光增白劑的用途

OB本身分解溫度大于220℃,其耐熱性能好被廣泛應用于熱塑性塑料的加工過程及其原粉的增白處理。使用對象廣泛,如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、ABS、聚甲基丙烯酸甲脂的原粉及其熱加工過程中。

另外OB在醋酸纖維、油漆、紫外光固化涂料、印刷油墨、家用電器、泡沫人造革、白色橡膠、橡塑制品，特別是造紙被廣泛采用。我國在九十年代，OB基本上還是從瑞士進口。

2、OB生產工藝的研究與試驗

2.1 生產OB增白劑有以下幾種工藝路線：

(1) 用鄰氨基對叔丁基酚與四氫噻吩二羧酸在催化劑作用下反應.然后在氧化劑作用氧化制得：

(2) 用2.2—[硫化雙(甲撐)]—雙—(5—叔丁基苯并噁唑與乙二醛反應制得;

(3) 由N—甲基—2—吡啶烷酮與亞硫酰氯反應,再與2.5—二羧基噻吩反應生成噻吩二酰氯,然后再與鄰氨基對叔丁基酚反應制得;

(4) 用2.5—二羧基噻吩與鄰氨基對叔丁基酚在硼酸或氯化鋅存在下縮合制得;

2.2 國外OB生產工藝

熒光增白劑國外主要生產廠家有瑞士嘉基公司,采用的制造工藝為:鄰氨基對叔丁基酚、2.5二羧基噻吩、吡啶及少量的硼酸,用二氯苯作溶劑投入反應器中,用氮氣置換反應器中的空氣,在攪拌下加熱到150℃反應。

在60℃以上反應物變稠.到130℃反應物變成清亮溶液,升溫到210℃生成二酰胺,吡啶和水從反應器上部被蒸出，反應物呈黃色稠液,將其加熱到218~220℃,充分攪拌數小時,當稠液變成亮棕色溶液時反應完畢。溫度降至130℃時,小心加入異丙醇,得黃色結晶產物,冷卻過濾,洗滌真空干燥即為產品。

3、我廠的生產工藝路線

3.1 2.5二羧基噻吩的制備

用已二酸與氯化亞砜酰氯化,在吡啶存在下環化,生成噻吩二酰氯,經充分水解、酸化沉淀,制得2.5二羧基噻吩,經充分干燥后備用。

在合成噻吩—2.5—二酰氯的過程中,己二酸酰氯化為己二酰氯,然后進一步環化成為噻吩—2,5二酰氯。如果反應過程中有H2O生成,則產生副反應,生成SO2和HCI。

3.2 鄰氨基對叔丁基酚的制備

把苯胺重氮化后與對叔丁基酚鈉鹽在弱堿性條件下,生成紫紅色偶氮染料,將偶氮染料再還原成為鄰氨基對叔丁基酚,反應式如下:

3.3 熒光增白劑OB的合成

將充分干燥過的2.5—二羧基噻吩和鄰氨基對叔丁基苯酚投入反應器中,再投入適量的溶劑和脫水劑甲苯及硼酸,以純氮置換反應器中的空氣(此過程保持到反應終止),

在攪拌下升溫,用硫脫水,在160℃反應2小時,再升溫至210℃~220℃反應3~4小時,反應液由黃色透明液變為棕色懸濁液,至分水器中水不再增加,并達到計算值即為反應完畢。蒸出道生液,降溫至140℃左右,小心加入甲醇純化回流1小時,停止加熱,靜止數小時,將成品過濾后結晶,用甲醇洗滌后,用DMF重結晶,經干燥后得亮黃色熒光增白劑。

4、總結

經過長時間的實驗探索,對所采用的工藝要求反復修正和完善,經有關部門檢驗及生產實踐,證明本工藝路線合理,成品合格,各項指標達到國際同類產品的標準。

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