熒光增白劑熔點(diǎn)的測定

固體物質(zhì)的熔點(diǎn)是指在一個(gè)大氣壓下,由固體變?yōu)橐后w時(shí)的溫度。純的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時(shí)的溫度變化非常敏銳,從初熔到全熔的溫度范圍常在1C以內(nèi)。如果物質(zhì)中含有雜質(zhì),就會(huì)使熔融變化不敏感熔點(diǎn)范圍顯著增大,通常使熔點(diǎn)降低,所以熔點(diǎn)是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。

固體熒光增白劑的熔點(diǎn)測定采用GB/T 2384- . 1992《染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法》。該方法中所說的物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍系指用毛細(xì)管法所測定的從該物質(zhì)開始熔化至全部熔化時(shí)的溫度范圍,是以加熱的方式,使毛細(xì)管中的試樣從低于其初熔時(shí)的溫度逐漸升高到其終熔時(shí)的溫度,通過目視觀察初熔及終熔的溫度,以確定試樣的熔點(diǎn)范圍。

另一種熔點(diǎn)測定方法是用“雙目顯微熔點(diǎn)測定儀”進(jìn)行測定。與通用方法相比,這種方法更加方便,快速,溫度容易控制。操作過程如下:

(1)取適量的待測熒光增白劑(質(zhì)量不大于0.1mg)放在一片用乙醚擦拭干凈的載玻片上,使樣品分布薄而均勻,蓋上蓋玻片,輕輕壓實(shí),然后放在熱臺(tái)中心，蓋上隔熱玻璃。

(2)調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪,直到能清晰地看出待測物的圖像為止。

(3)打開調(diào)壓測溫儀的電源開關(guān)。

(4)根據(jù)被測熒光增白劑的熔點(diǎn)溫度值,控制手鈕1或2,以達(dá)到其前段升溫速率30'C/min,到中段后,控制為5C/min,到接近被測物熔點(diǎn)時(shí),控制為2~3C/min。

(5)觀察被測熒光增白劑的熔化過程,記錄初熔和全熔時(shí)的溫度值,用鑷子取下隔熱玻璃和載玻片、蓋玻片,即完成測試。