熒光增白劑化學方法復配

以上所介紹的熒光增白劑的復配可以說是通過物理的方法,這種方法相對來講各種熒光增白劑的量比較容易控制,配制比較方便。

化學合成方法復配則是通過化學反應,在合成時直接得到兩種或兩種以上的熒光增白劑的混合物,這種方法要復雜- -些，它需要在合成過程中采用不同的反應條件來控制取代基的引入位置。

復配實例1:一種環保型液體造紙用熒光增白劑的合成,該熒光增白劑為二苯乙烯雙三嗪型,基本結構參見第- -篇第二章DSD酸類熒光增白劑的合成,其中R.R3為兩種氨基磺酸;R2、R為兩種脂肪醇胺。該熒光增白劑在生產及應用過程中無三廢和粉塵形成,是一類有良好發展前景的熒光增白劑產品。

其合成方法為:在裝有攪拌裝置和冷卻系統的反應容器中,加入碎冰25~ 30kg和水10kg, 在攪拌下加人三聚氯氰2kg,反應30~60min。然后在0~5C的溫度下,在2h內加人濃度為10%~ 15%的DSD酸水溶液1kg,控制反應液中DSD酸含量達規定值。調整介質的pH=6.5~7.5,再依次加入兩種磺酸類芳香胺2kg,用10%的氫氧化鈉溶液調整pH=7~8,在40~45C反應30min,中間控制反應液中磺酸類芳香胺的含量達規定值。再- -次性加入兩種脂肪醇胺2kg,縛酸劑2kg,緩沖劑0.1kg,在80kPa、95~100C、pH=9~9.5的條件下反應2h,中間控制反應液游離胺含量達規定值,減壓,加入0. 05kg助溶劑BSZ,減壓蒸餾至規定體積或濃度,冷卻至室溫,過濾,收集濾液加入0.05kg防凍劑YRZ,拼混得產品。

這種合成復配型熒光增白劑具有耐酸性,使用pH=2左右,可滿足紙張的酸性施膠條件,克服了一般的熒光增白劑耐酸性差,在pH 值較低時對紙張的增白效果下降的弊端,并且加人量大,增白效果好，使用方便,是造紙用熒光增白劑的理想品種。表2- 1- 13為該熒光增白劑與VBL的使用效果比較。

復配實例2:C. I.熒光增白劑199的2,4'-二氰基和2,2'-二氰基取代物的合成。

將26.8g對苯二甲醛加人150mL無水乙醇中,攪拌,控制溫度在20~25'C,然后在15min內滴加77g30%的甲醇鈉，獲得清澈的溶液,保溫再滴加51g鄰氰基芐基磷酸二乙酯,滴加完畢,反應介質中因有反應產物析出而呈漿狀。保溫攪拌此漿狀物6h,過濾析出的晶體,用25mL乙醇洗滌,濾餅在50'C真空干燥,得到30.05g淡黃色晶體,產率為64. 4% ,熔點為144~149C.經高效液相色譜分析表明,產物中含2-氰基苯乙烯基- 4'-苯甲醛87. 7%,含2,2'-二氰基- 1,4 -二苯乙烯苯11.3%。

將25.3g對氰基芐基磷酸二乙酯和23.3g.上述反應產物分別加到200mLDMF中,攪拌,控制溫度在30C,然后在30min內滴加19.0g30%的甲醇鈉,隨著甲醇鈉的加人，反應介質中不斷有固體產物析出,溫度也逐漸升高到40C。滴加完畢,再降溫到30"C,繼續攪拌4h,然后加人200mL水,并用醋酸中和,過濾,濾餅先用100mlDMF/水(DMF/水=1 : 1)洗滌,再用100mL甲醇洗滌,較后在100"C真空干燥,得到28.9g淡黃色的晶體,產率為86. 9%,熔點為188~233'C。經高效液相色譜分析表明,產物中含2,4'-二氰基-1,4-二苯乙烯苯91. 2%,含2,2'-二氰基- 1,4 -二苯乙烯苯7.7%。